技術支持

NEWS CENTER

低分子矽氧烷測試

2020-11-06

0

摘要

低分子硅氧烷D3~D10測試怎麼建立自己的內部標準,怎麼選擇第三方委外測試機構,來看我們一一講解。

一、背景

      矽橡膠中揮發性低分子矽氧烷的存在會導致使用材料使用過程中出現一些問題,但這些問題可以通過對低分子矽氧烷含量的嚴格控製而加以解決。想要控制低分子矽氧烷的含量,那我們首先要能測試出低分子矽氧烷的含量。德岸技術團隊就這個問題進行了深入研究,下面跟大家分享。

      在前期文章介绍的低分子硅氧烷D3~D10兩種測試標準中,對適用材料範圍、標準物選擇、測試方法等方面都有一定限定:

      標準ASTM F2466適用於硫化後的矽膠,需要採用D3~D10作為標準物直接定量計算,在實際操作過程中,D3~D10各種純環狀矽氧烷不易實現全部購買。

      標準GB/T 28112適用於生膠,以D5或D6為標準物,通過內標法外推計算。

      為了將追求更高效、快速、便捷的測試方法,一般機構或企業會建立自己的內部測試標準,或求助於第三方測試機構。


二、建立内部測試標準

      如果你擁有GCMS設備,可以自己建立內部測試標準。為了追求測試過程的簡化,一般會採用內標外推的方法。

內標外推法的原理:用標準對照品或GCMS定性,可以確定各揮發性甲基環矽氧烷的出峰位置。由於甲基環矽氧烷的碳氫組成比例相同,相同質量的各組分甲基環矽氧烷在檢測器上的響應值一致,用標準物和內標物可以測定相對應校正因子,然後外推各個甲基環矽氧烷的殘留量。

      採用內標外推法測試低分子矽氧烷含量時,我們必須先建立線性標準曲線,同時要求建立的標準​​曲線的相關係數滿足0.99≤r≤0.999。這種方法的檢測限是標準溶液稀釋至三倍信噪比的濃度。

除了建立標準曲線,在樣品測試前我們還需要確定:

      樣品前期處理:萃取方法選取,主要包括萃取劑的選擇、萃取時間的確定、萃取樣品質量的明確。

      標準物的选择:標準物可以是一種或多種,標準物種類的增加可以減少建立標準曲線的工作量,但是標準溶液需要定期配置,而且標準溶液的濃度需要嚴格控制。

      內標物的選擇:內標物的選擇應當遵循定義中的六大原則,通常選擇正構十四烷烴或正構十六烷烴。

      GCMS設備參數設定:包括但不限於載氣選擇、毛細管柱種類確定、進樣口溫度設定、升溫和降溫曲線設計等。


三、測試機構選擇

      若沒有相關的測試設備,為了追求更快捷的測試速度和有效的測試方法,我們可以求助於第三方測試機構。

      值得注意的是,由於每個第三方測試機構內部的測試方法及對應的檢出限不一致,會導致最終的測試結果偏差較大。例如,我們將圖1中的樣品分為三份,直接送至三個權威的檢測機構A、B、C進行低分子矽氧烷D3~D10< /sub>總含量的測試,測試結果分別見圖2。

图1 待送檢至三個檢測機構的樣品照片

 图2 從上到下分別為權威檢測機構A、B、C的測試報告截圖

 

      可以看出,檢測機構A的檢出限最小為0.4 ppm,測試的D3~D10總含量為7100 ppm,檢測機構B的檢出限最高為30 ppm,測試的D3~D10總含量為155 ppm,檢測機構C的檢出限居中為5 ppm,但是D3~D10都未檢出。

      上面的測試結果說明,同一樣品在不同檢測機構的偏差會很大,對於不同檢測結構的測試報告不能直接進行對比,同一檢測機構的報告才能相比較。

      為了使我們的樣品能夠通過最嚴格的客戶測試,我們需要盡可能選擇更嚴格的檢測機構。


結束語

      低分子矽氧烷D3~D10測試在電子及光學設備應用中必不可少,只有最嚴格的測試,才能確保我們的產品質量,才能給交給客戶一份滿意的答卷。